1.1. Metoda sinteze
Općenito, pripravak polimliječne kiseline (PLA) se sintetizira iz mliječne kiseline kao sirovine. Trenutno postoji mnogo sintetičkih metoda, zrelija je metoda direktne polikondenzacije mliječne kiseline, a druga je prvo sintetizirati laktid iz mliječne kiseline, a zatim polimerizaciju otvaranja prstena pod djelovanjem katalizatora. Postoji i metoda polimerizacije u čvrstoj fazi.
1. Metoda direktne polimerizacije mliječne kiseline
Metoda direktne polimerizacije proučavana je još 1930-ih i 1940-ih, ali budući da ključne tehnologije vezane za uklanjanje vode u reakciji nisu dobro riješene, molekularna težina proizvoda je niska (svi ispod 4000), vrlo niska čvrstoća , lako se rastavlja, nema praktičnosti.
Japan Showa Polymer Co., Ltd. usvaja metodu polaganog zagrijavanja mliječne kiseline u inertnom plinu i polako je dekompresuje tako da se mliječna kiselina direktno dehidrira i kondenzira, a reaktant se dalje polikondenzira na 220 ~ 260 stupnjeva C i 133 Pa do dobiju molekulsku masu veću od 4000. Polimliječna kiselina. Međutim, vrijeme reakcije ove metode je dugo, a proizvod će u kasnijoj fazi na visokoj temperaturi stariti, raspadati se, mijenjati boju i biti neujednačen. Japanska kompanija Mitsui Press Chemical koristi metodu polimerizacije rastvora za direktnu polimerizaciju mliječne kiseline kako bi se dobila polimliječna kiselina.
Glavna karakteristika direktne metode je da sintetizirana polimliječna kiselina ne sadrži katalizator, pa kada reakcija polikondenzacije napreduje do određene mjere, sistem će se pojaviti u ravnotežnom stanju. Potrebno ga je zagrijati i pod pritiskom da bi se prekinula reakcijska ravnoteža, a uslovi reakcije su relativno teški. Posljednjih godina, kroz inovacije i poboljšanje tehnologije, metoda direktne polimerizacije je postigla određeni napredak, a trebala bi se primijeniti na veliku industrijsku proizvodnju u bliskoj budućnosti kako tehnologija nastavlja da sazrijeva.
2. Metoda polimerizacije otvaranja prstena
Polimerizacija otvaranja prstena je najrasprostranjenija metoda proizvodnje u svijetu. Već sredinom 20. stoljeća, DuPontovi istraživači su polimerizacijom otvaranja prstena dobili polimliječnu kiselinu visoke molekularne težine. Posljednjih godina, strana istraživanja o sintezi polimliječne kiseline uglavnom su se fokusirala na polimerizaciju laktida sa otvaranjem prstena.
Proizvodi serije polimliječne kiseline koje proizvodi Boehringer Zngelhelm u Njemačkoj ovom metodom pojavljuju se na tržištu pod trgovačkim imenom; polimliječna kiselina koju proizvodi Cargill u Sjedinjenim Državama prerađuje se puhanjem taline i centrifugiranjem kako bi se razvili medicinski netkani proizvodi; i Postoji samo nekoliko kompanija u mojoj zemlji koje mogu sintetizirati polimer polimliječnu kiselinu, kao što je Institut za istraživanje polimera Univerziteta Sun Yat-Sen. Polimerizacija otvaranja prstena uglavnom koristi kalaj oktoat kao inicijator, molekulska težina može doseći milion, mehanička čvrstoća je visoka, a polimerizacija i odvajanje se izvode u dva koraka:
3. Metoda polimerizacije u čvrstom stanju
Ova metoda se dobija polimerizacijom smole niske molekularne težine dobijene direktnom polimerizacijom u uslovima sniženog pritiska i vakuuma i temperature između Tg-Tm, kako bi se povećao njen stepen polimerizacije i povećala njena molekulska težina, čime se poboljšava čvrstoća materijala i obradivost. .
4. Uzmite materijal
Školjke kao što je kukuruz se drobe kako bi se izvukao škrob, koji se zatim pretvara u nerafiniranu glukozu. Sada su mnoge visoke tehnologije prevazišle proces mlevenja i vađenja sirovina direktno iz velikog broja useva.
5. Fermentacija
Glukoza se fermentira na način sličan proizvodnji piva ili alkohola, koji postaje mliječna kiselina slična hrani koja se dodaje za korištenje u ljudskom mišićnom tkivu.
6. Intermedijarni proizvodi
Monomer mliječne kiseline se posebnim postupkom koncentriranja pretvara u međuproizvod - mliječnu kiselinu redukovanu vodom, odnosno laktid.
7. Agregacija
Nakon što je laktidni monomer vakuumski pročišćen, koristi se proces rastvaranja bez otapala kako bi se završilo djelovanje otvaranja prstena za polimerizaciju monomera.
8. Modifikacija polimera
Zbog razlike u molekularnoj težini i kristaliničnosti polimera, svojstva materijala mogu se značajno promijeniti, tako da se PLA mijenja različito za različite primjene.
